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Normative Cee
Allegato XVI

Determinazione del numero di iodio

 

1. OGGETTO
La presente norma internazionale definisce un metodo per la determinazione del numero di iodio nei grassi e negli oli di origine animale e vegetale, qui di seguito denominati "grassi".

2. DEFINIZIONE
Ai fini della presente norma internazionale, si applica la seguente definizione.

2.1. Numero di iodio: la massa di iodio assorbita dal campione nelle condizioni

       specificate nella presente norma internazionale. Il numero di iodio viene

       espresso in grammi di iodio per 100 g di campione.

3. PRINCIPIO
Scioglimento della sostanza da analizzare nel solvente ed aggiunta di reagente di Wijs. Trascorso un certo lasso di tempo, aggiunta di soluzione di ioduro di potassio e di acqua e titolazione dello iodio liberato con soluzione di tiosolfato di sodio.

4. REAGENTI
Tutti i reagenti devono essere di grado analitico riconosciuto.

4.1. Ioduro di potassio, soluzione di 100 g/l, non contenente iodato o iodio libero.

4.2. Amido, soluzione.
       Versare 5 g di amido solubile in 30 ml d'acqua, aggiungere questa miscela a 1 

       000 ml di acqua bollente, fare bollire per 3 minuti e lasciar raffreddare.

4.3. Tiosolfato di sodio, soluzione volumetrica standard c (Na2S2O3.5H2O) = 0,1 

       mol/l, standardizzato non oltre 7 giorni prima dell'uso.

4.4. Solvente, preparato miscelando volumi eguali di cicloesano e di acido acetico.

4.5. Reagente di Wijs, contenente monocloruro di iodio in acido acetico. È

       opportuno usare il reagente di Wijs disponibile in commercio.
Nota: Il reagente contiene 9 g di ICl3 + 9 g di I in acido acetico.

5. APPARECCHIATURA
La consueta apparecchiatura di laboratorio e in particolare quanto segue.

5.1. Ditali da pesata, in vetro, idonei per la sostanza da analizzare e per 

       l'inserimento nelle beute (5.2).

5.2. Beute, aventi una capacità di 500 ml, provviste di tappi in vetro smerigliato e  

       completamente asciutte.

6. PREPARAZIONE DEL CAMPIONE DI SOSTANZA DA ANALIZZARE
Il campione omogeneizzato è seccato su solfato sodico e filtrato.

7. PROCEDIMENTO

7.1. Sostanza da analizzare
       Il peso della sostanza da analizzare varia a seconda del numero di iodio che si

       prevede, come indicato nella tabella 1.

Tabella 1

Numero di iodio previsto

massa della sostanza da analizzare g

inferiore a 5

3,00

da 5 a 20

1,00

da 21 a 50

0,40

da 51 a 100

0,20

da 101 a 150

0,13

da 151 a 200

0,10

Pesare la sostanza da analizzare con l'approssimazione di 0,1 mg in un ditale da pesata in vetro (5.1)

7.2. Determinazione

Versare la sostanza da analizzare in una beuta da 500 ml (5.2). Aggiungere 20 ml del solvente (4.4) in modo da sciogliere li grasso. Aggiungere esattamente 25 ml del reagente di Wijs (4.5), inserire il tappo, agitare il contenuto e riporre la beuta al buio. Per il reagente di Wijs non usare una pipetta a bocca. Analogamente preparare un bianco col solvente ed il reagente, ma tralasciando la sostanza da analizzare. Per le sostanze aventi un numero di iodio inferiore a 150, mantenere le beute al buio per un'ora; per quelle aventi un numero di iodio superiore a 150 nonché per i prodotti polimerizzati oppure per i prodotti notevolmente ossidati, lasciar riposare per due ore. Trascorso il periodo necessario, aggiungere 20 ml della soluzione di ioduro di potassio (4.1) e 150 ml di acqua a ciascuna delle beute. Titolare con la soluzione volumetrica standard di tiosolfato di sodio (4.3) finché la colorazione gialla dovuta allo iodio non sia quasi scomparsa. Aggiungere alcune gocce della soluzione di amido (4.2) e continuare la titolazione finché la colorazione blu sia appena scomparsa a seguito di agitazione molto vigorosa.

Nota - È consentita la determinazione potenziometrica del punto finale.

7.3. Numero di determinazioni

              Effettuare due determinazioni sullo stesso campione.

8. ESPRESSIONE DEI RISULTATI

Il numero di iodio viene dato dalla seguente espressione:
12,69 c (V1-V2) / M

Dove:
c = è il numerico della concentrazione esatta, in moli per litro, della soluzione di Tiosolfato di sodio Titolata (5.4) utilizzata;
V1 = è il valore numerico del volume, in ml, della soluzione di Tiosolfato di sodio Titolata (5.4) utilizzata;
V2 = è il valore numerico del volume, in ml, delle soluzioni di Tiosolfato di sodio (5.4) utilizzato per la determinazione;
m = è il valore numerico del peso, in g, della sostanza da analizzare (7.1).
Prendere come risultato la media aritmetica di due determinazioni.
 

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