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Allegato XIII
Prova della raffinazione

 

1. NEUTRALIZZAZIONE E DECOLORAZIONE DELL'OLIO D'OLIVA IN LABORATORIO
 

1.1. Neutralizzazione dell'olio

1.1.1. Apparecchiatura

- bicchiere da 300 ml a forma alta,
- centrifuga da laboratorio con provette da 100 ml,
- bicchiere da 250 ml,
- palloncini da 100 ml,
- imbuto separatore da 1 litro.

1.1.2. Reattivi

- soluzione acquosa di idrossido di sodio al 12 %,
- soluzione etilalcolica all'1 % di fenolftaleina,
- esano puro per analisi,
- alcool isopropilico per analisi.

1.1.3. Modo di operare

a) Olio con acidità, espressa in acido oleico, inferiore al 30 %
In un bicchiere da 300 ml a forma alta si pongono 50 g di olio greggio e si riscalda a 65° su bagnomaria. Sotto lenta agitazione si aggiunge una quantità di soluzione di idrossido di sodio al 12 % corrispondente all'acidità libera dell'olio, con un eccesso del 5 %. Si prosegue l'agitazione per 5 minuti, mantenendo la temperatura a 65°. Si trasferisce il tutto in provette da centrifuga aventi capacità di 100 ml e si separano le paste saponose per centrifugazione. Si versa l'olio decantato in un bicchiere da 250 ml e si lava con 50-60 ml di acqua distillata bollente eliminando per sifonamento lo strato acquoso. Si ripetono i lavaggi sino alla completa rimozione delle tracce di saponi residui (scomparsa della colorazione rosea alla fenolftaleina). Si centrifuga l'olio per eliminare le piccole quantità di acqua residua.
b) Oli con acidità, espressa in acido oleico, superiore al 30 %
In un imbuto separatore da 1 litro si pongono 50 g di olio greggio, 200 ml di esano, 100 ml di alcool isopropilico e una quantità della soluzione di idrossido di sodio al 12 %, corrispondente all'acidità libera dell'olio, con un eccesso dello 0,3 %. Si agita energicamente per 1 minuto. Si aggiungono 100 ml di acqua distillata, si agita nuovamente e si lascia a riposo. Dopo stratificazione, si allontana lo strato inferiore contenente i saponi. In molti casi fra i due strati (oleoso superiore, acquoso inferiore), si forma uno strato intermedio, costituito da mucillagini è di sostanze insolubili che devono parimenti essere allontanate. Si procede quindi al lavaggio della soluzione esanica dell'olio neutro con porzioni di 50-60 ml di una soluzione di alcool isopropilico/acqua distillata 1/1 (v/v) fino a scomparsa della colorazione rosea alla fenolftaleina. Si allontana quindi completamente l'esano per distillazione sotto vuoto (ad esempio in evaporatore rotativo).

1.2. Decolorazione dell'olio neutralizzato

1.2.1. Apparecchiatura

- pallone da 250 ml a 3 colli, con attacchi a smeriglio per l'inserimento di:
a) un termometro con divisioni in gradi, permettente misure fino a 90°;
b) un agitatore meccanico con velocità di rotazione di 250-300 giri/minuto equipaggiato per funzionare sotto vuoto;
c) un raccordo per la pompa a vuoto;
- pompa a vuoto, in grado di dare pressioni residue di 15-30 millibar e relativo manometro.

1.2.2. Modo di operare

Nel pallone a 3 colli si pesano circa 100 g dell'olio neutralizzato. Si inseriscono il termometro e l'agitatore; si opera il collegamento con la pompa per vuoto e si riscalda fino a 90° agitando, si mantiene tale temperatura, sempre agitando, sino a quando l'olio in esame non risulti completamente deacquificato (30 minuti circa). Si interrompe quindi il vuoto e si aggiungono 2-3 g di terra attivata. Si stabilisce il collegamento con il vuoto fino a raggiungere una pressione residua di 15-30 millibar, sempre mantenendo la temperatura a 90°, si agita per 30 minuti intorno ai 250 giri/minuto. Si filtra poi a caldo in stufa termostatica (50-60°).

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